A palavra "Validação" no dicionário tem como significado: ato ou efeito de validar, de tornar ou declarar algo válido, legítimo.
Segundo a ANVISA => "Validação Analítica: é a avaliação sistemática de um método por meio de ensaios experimentais de modo a confirmar e fornecer evidências objetivas de que os requisitos específicos para seu uso pretendido são atendidos."
Quando pensamos na emissão de resultados, liberação de um produto para o mercado, já mencionamos em um dos nossos artigos que é necessário e de suma importância que se entregue um produto com Qualidade, e como facilitador desse resultado já falamos que existe um Sistema de Gestão de Qualidade. Equem faz essa gestão e fiscalização é a Garantia de Qualidade que tem um braço direto que é o Controle de Qualidade que por sua vez verifica de acordo com padrões e metologias definidas a conformidade dos produtos. Mas afinal de onde vem essas metodologias, como são definidas?
E é claro que para garantir a integridade dos resultados emitidos o início do processo precisa ser muito bem estruturado, e tudo começa no desenvolvimento de método analítico que também possuí normas e diretrizes que precisam ser seguidas de acordo com o tipo de negócio da empresa existe um órgão regulamentador que é mandatório seguir suas normas.
Órgãos reguladores como ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária), MAPA (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento) e INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia) exigem das empresas auditadas a validação de métodos. O INMETRO especificamente, além dos parâmetros de validação de métodos, exige o ensaio de proficiência (comparação inter-laboratorial).
"A validação deve demonstrar que o método analítico produz resultados confiáveis e é adequado à finalidade a que se destina, de forma documentada e mediante critérios objetivos." (ANVISA)
Em geral, o procedimento de validação da metodologia analítica pode ser representado pelo seguinte fluxograma:
O objetivo da validação do método é garantir que a metodologia analítica seja exata, precisa, estável, reprodutível e flexível sobre uma faixa específica de uma substância em análise. Aqui, precisamos garantir que as análises de rotina reproduzam valores consistentes ao valor de referência. Com isso, temos que o método é considerado validado se suas características estiverem de acordo com os requisitos estabelecidos, ou seja, não existe diferença entre os experimentos que determinam os parâmetros estudados e a validação.
Segundo a RDC 166/17 da ANVISA, para um método ser considerado Validado e apto para ser utilizado na liberação de produto ele precisa atender os seguintes parâmetros:
"Seletividade: A seletividade do método analítico deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de identificar ou quantificar o analito (Substância de Interesse) de interesse, inequivocamente, na presença de componentes que podem estar presentes na amostra, como impurezas, diluentes e componentes da matriz."
"Linearidade: A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra."
"Efeito Matriz: O disposto nesta seção se aplica a matrizes complexas. O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação entre os coeficientes angulares das curvas de calibração construídas com a SQR (Substância Química de Referência: Padrão) do analito em solvente e com a amostra fortificada com a SQR do analito. "
"Faixa de trabalho: A faixa de trabalho deve ser estabelecida a partir dos estudos de linearidade, juntamente com os resultados de precisão e exatidão, sendo dependente da aplicação pretendida."
"Precisão: A precisão deve avaliar a proximidade entre os resultados obtidos por meio de ensaios com amostras preparadas conforme descrito no método analítico a ser validado."
"Exatidão: A exatidão de um método analítico deve ser obtida por meio do grau de concordância entre os resultados individuais do método em estudo em relação a um valor aceito como verdadeiro."
"Limite de Detecção: Limite de detecção deve ser demonstrado pela obtenção da menor quantidade do analito presente em uma amostra que pode ser detectado, porém, não necessariamente quantificado, sob as condições experimentais estabelecidas."
"Limite de Quantificação: O limite de quantificação é a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais estabelecidas."
"Robustez: A robustez é um parâmetro tipicamente realizado no desenvolvimento do método analítico que indica a sua capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações das condições analíticas."
Portanto, de acordo com a ANVISA, para que o método se torne valido e confiável para utilização na liberação de um produto para o mercado ele precisa atender todos esses parâmetros.
Para que assim quando se obtém um resultado de aprovação ou reprovação de um produto tenhamos a garantia que o mesmo foi quantificado de maneira correta.
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